1、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 5009.12食品中鉛的測(cè)定方法
GB/T 5009.15食品中鎘的測(cè)定方法
GB 13121陶瓷食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
2、取樣方法
從每批調(diào)配的釉彩花飾產(chǎn)品中選取試樣，小批采樣一般不得少于6個(gè)，注明產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、取樣日期。如樣品形小，按檢驗(yàn)需要增加采樣量。樣品一半供化驗(yàn)用，另一半保存兩個(gè)月，備作仲裁分析用。（讀取6個(gè)樣讀數(shù)的平均值，即這批樣品的讀數(shù)）
3、浸泡條件
3.1 試劑――乙酸（4%）。（冰醋酸 AOC）
方法：用40ML濃冰醋酸+優(yōu)級(jí)純（99.99%）定容至1000ML。
附：化學(xué)純-99%、分析純-99.9%、優(yōu)級(jí)純-99.99%、光譜純-99.999%
3.2 分析步驟
先將樣品用浸潤(rùn)過(guò)微堿性洗滌劑的軟布揩拭表面后，用自來(lái)水洗刷干凈，再用水沖洗，晾干后備用。
加入沸乙酸（4%）至距上口邊緣1cm處（邊緣有花彩者則要浸過(guò)花面），加上玻璃蓋（屏蔽避光避塵一般置于暗室中），在不低于24℃（ ±2℃ ）（冰醋酸低于20℃后易結(jié)晶高于28℃后易揮發(fā)）的室溫下浸泡24h。不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積，以器皿表面積每平方厘米加2mL計(jì)算。即將器皿劃分為若干簡(jiǎn)單的幾何圖形，計(jì)算出總面積。如將整個(gè)器皿放入浸泡液中時(shí)，則按兩面計(jì)算，加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
4、鉛
4.1 火焰原子吸收光譜法
4.1.1原理、試劑、儀器：同GB/T 5009.12中2、3、4章。
4.1.2分析步驟
按GB/T 5009.12中第5章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析，當(dāng)靈敏度不足時(shí)，取浸泡液一定量經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、定容后再進(jìn)行測(cè)定。
4.1.3計(jì)算
式中：X1——浸泡液中鉛的含量，mg/L；
m——測(cè)定時(shí)所取浸泡液中鉛的質(zhì)量，μg；
V——測(cè)定時(shí)所取浸泡液體積，mL。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。
4.1.4允許差
同GB/T 5009.12中第7章。
5、鎘
5.1 原子吸收光譜法
5.1.1原理
浸泡液中鎘離子導(dǎo)入原子吸收儀中被原子化以后，吸收228.8nm共振線，其吸收量與測(cè)試液中的含鎘量成比例關(guān)系，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
5.1.2試劑
5.1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1142g氧化鎘，加4mL冰乙酸，緩緩加熱溶解后，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1.00mg鎘。
5.1.2.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：
吸取1.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)液，置于100mL容量瓶中，加乙酸（4%）稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg鎘。
5.1.3儀器――原子吸收分光光度計(jì)。
5.1.4分析步驟
5.1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：
吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100mL容量瓶中，用乙酸（4%）稀釋至刻度，混勻，每毫升各相當(dāng)于0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00μg鎘，將儀器調(diào)節(jié)至*條件進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)對(duì)應(yīng)濃度的峰高，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.1.4.2 樣品測(cè)定
將測(cè)定儀器調(diào)至*條件，然后將樣品浸泡液或其稀釋液，直接導(dǎo)入火焰中進(jìn)行測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
測(cè)定條件：波長(zhǎng)228.8nm，燈電流7.5mA，狹縫0.2nm，空氣流量7.5L/min，乙炔氣流量1.0L/min，氘燈背景校正。
5.1.5計(jì)算
式中：X3——樣品浸泡液中鎘的含量，mg/L；
m1——測(cè)定時(shí)所取樣品浸泡液中鎘的質(zhì)量，μg；
V1——測(cè)定時(shí)所取樣品浸泡液體積（如取稀釋液應(yīng)再乘以稀釋倍數(shù)），mL。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.1.6允許差
相對(duì)相差≤15%。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省佛山市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。
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